頂空進(jìn)樣裝置是氣相色譜法中一種方便快捷的樣品前處理方法,其原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。
頂空進(jìn)樣裝置主要應用領(lǐng)域:
1.石油化工:高聚物單體涂料等中的可揮發(fā)性有機物分析;
2.環(huán)境科學(xué):飲用水可揮發(fā)性鹵代烴和工業(yè)污水中有機有毒揮發(fā)物分析;
3.衛生、防疫:醫療用品消毒熏蒸殘留分析;
4.食品行業(yè):色酒、醋、醬油的質(zhì)量控制;包裝材料中乙醛等殘留量;浸出油中的溶劑殘留量分析等;
5.香料香精:啤酒、茶葉中香味分析;
6.藥品的質(zhì)檢:藥品中有機殘留溶劑分析;
7.法醫化學(xué):血和尿液中的乙醇、酮、醛的測定;
8.其他:如土壤中可揮發(fā)性有機物的測定等。
頂空進(jìn)樣裝置操作使用規程講解:
1、由于進(jìn)入頂空的載氣同時(shí)進(jìn)入GC,所以用于頂空的氣體也應凈化。
2、頂空瓶加熱溫度,定量管溫度,傳輸線(xiàn)溫度應由小到大,傳輸線(xiàn)小于等于進(jìn)樣口的溫度。
3、應用頂空時(shí),GC氣體總流量應是頂空的氣流加上GC氣流量,計算分流比時(shí)應注意??梢杂昧髁坑嫓y量后計算。
4、時(shí)間設置中,樣品充滿(mǎn)定量管的時(shí)間應充分,定量管的平衡時(shí)間不應太長(cháng),進(jìn)樣的時(shí)間應足夠長(cháng)。
5、頂空進(jìn)樣器的壓力調節如果是手動(dòng)的話(huà),建完方法后應記錄樣品加壓和載氣壓力值,以免由于閥狀態(tài)的變化引起壓力變化。