頂空進(jìn)樣裝置原理是將待測樣品置入一密閉的容器中,通過(guò)加熱升溫使揮發(fā)性組分從樣品基體中揮發(fā)出來(lái),在氣液(或氣固)兩相中達到平衡,直接抽取頂部氣體進(jìn)行色譜分析,從而檢驗樣品中揮發(fā)性組分的成分和含量。使用頂空進(jìn)樣技術(shù)可以免除冗長(cháng)繁瑣的樣品前處理過(guò)程,避免有機溶劑對分析造成的干擾、減少對色譜柱及進(jìn)樣口的污染。該儀器可以和國內外各種型號的氣相色譜儀相連接。
頂空進(jìn)樣裝置操作流程:
1、設置參數并放置樣品。設置“樣品”、“閥箱”、“管路”溫度。樣品為50度,閥箱130度,管路140度。溫度穩定后放入樣品,平衡30分鐘后進(jìn)行下面的操作。
2、進(jìn)樣前吹洗。設置吹洗壓力為0.2-0.3Mpa。按吹洗鍵,約30s后關(guān)閉。
3、準備進(jìn)樣。先將取樣管扎入相應的瓶?jì)?,再將進(jìn)樣管扎至色譜進(jìn)樣口。觀(guān)察頂空進(jìn)樣器壓力示數,由小變大。待穩定時(shí),調節“載氣調節”旋鈕使壓力示數增加一個(gè)格(0.02Mpa)。
4、進(jìn)樣、開(kāi)始采樣。按“進(jìn)樣”同時(shí)操作色譜儀開(kāi)始采樣。聽(tīng)到“咔”然后“砰”的聲音。2s-3s后取出取樣管。
5、拔出進(jìn)樣管。聽(tīng)到“砰”的一聲此時(shí)進(jìn)樣燈滅,拔出進(jìn)樣管。將“載氣調節”歸零。
6、吹洗30s后完成本次進(jìn)樣。
選擇頂空進(jìn)樣裝置有什么需要留意的方面:
進(jìn)樣結果的重復性即RSD標定樣品的濃度要小于千分之三),這個(gè)指標是考核頂空進(jìn)樣器的關(guān)鍵指標。合格的頂空進(jìn)樣器最基本的RSD都應該小于3%關(guān)于這個(gè)指標,所以選型采購時(shí)用戶(hù)應向生產(chǎn)廠(chǎng)家索要出廠(chǎng)檢測原始譜圖和技術(shù)數據。
溫度梯度同樣是個(gè)關(guān)鍵的指標,頂空瓶恒溫爐的控溫范圍和控制精度(包括溫度穩定性和溫度梯度設定值與實(shí)際值的偏差)稍高的可以做到180℃再高些的可以做到200℃。超越200℃歸屬于頂空進(jìn)樣有點(diǎn)牽強。溫度范圍常用的室溫以上10℃到150℃。